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1、固體樣品C和N測定前處理
樣品在經過同位素分析之前必須先經過幹燥、粉碎、稱量處理。土壤樣品需要做酸化處理。
幹燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍幹燥來完成；粉碎可以用研缽、球磨機或混合磨碎機來等來處理。
通過研磨，将樣品磨成細小的粉末，可以使樣品混合得更均勻（如：同位素的均勻度）。
經過幹燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫杯中稱量。所用錫帽的大小視樣品量多少而定。如：樣品小于7mg，用4×6mm的；7-40mg，用5×9mm的；大于40mg時，用 10×10mm的錫杯。
用微量分析天平（同位素實驗室專用），樣品量可以精确到0.001mg如：樣品質量記爲0.108mg。當沒有百萬分之一天平而隻有十萬分之一或萬分之一天平時，則分别記爲0.11mg和0.1mg，影響測量固體C和N的百分含量的精密度。
稱樣前，先放錫帽，再調天平平衡。放适量樣品至錫杯中，然後将錫帽團壓成小球或方塊狀。可用鑷子或拇指和食指輕輕用力團成。但要注意的是，任何時候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫杯。若用手操作，須帶上無塵橡膠手套。并确保包好的樣品沒有洩漏。樣品包好後，重新稱量最終質量并作記錄。
酸處理
采集的土壤樣品中含有無機碳，會影響到我們需要的數據。所以，在幹燥前應該進行酸處理。具體操作如下：将土壤樣品适當粉碎（爲了更好的反應），放在小燒杯中，倒入适量濃度爲1mol/L的鹽酸，這時會發現有小氣泡冒出，這是鹽酸與土壤中的無機碳反應産生的CO2，用玻璃棒攪拌使反應更完全，可以間隔1小時攪拌一次使之充分反應。反應至少6小時，除去土壤中的無機碳，沉澱，倒掉上層清夜，再用去離子水攪拌洗滌，沉澱，傾倒上層清液，重複3-4次，充分洗淨過量鹽酸。然後烘幹研磨，條件和烘幹植物一樣。
處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋裏，最好放在小離心管裏，以數字或英文字母做标記區别樣品。
2、固體樣品水分中H和O測定的前處理
固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶裏，并用封口膜封口，以避免樣品在存放的過程中發生分餾，在本實驗室的真空抽提體統中将水分全部提取，再在質譜儀上分析檢測。
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